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            固體ATMP氨基三亞甲叉膦分析方法

            2014-03-24 00:00:00

            分析方法

            1.固體氨基三亞甲基膦酸的分析方法

            1.         活性組分的測(cè)定
            1):方法提要:在PH10的介質(zhì)中,有機(jī)膦與銅離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,以紫酸銨作指示劑,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
            2
            ):試劑和材料    硫酸銅CCuSO4)約0.02mol/l標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
                       
            氫氧化鈉8g/L溶液。
                       
            -氯化銨緩沖劑,PH10
                       
            中性紅示液:1g/L 60%乙醇溶液。
                              
            紫脲酸銨100g氯化鈉研磨,混勻。
            3
            ):分析步驟
                       1
            。試液的制備:稱取約2g試樣(精確至0.002g),加水溶解。全部轉(zhuǎn)移到500ml常量瓶中,用水稀釋至刻度。搖勻。此試液A。
                       2
            。測(cè)定:移取20.00mL試液A,置于250ml錐形瓶中。加入20ml水、1-2滴中性紅指標(biāo)劑,滴加氫氧化鈉溶液,至溶液由紅色變成黃色為止。加5ml-氯化銨緩沖溶液、0.1g紫脲酸銨指示劑,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定滴定至溶液呈黃綠色即為終點(diǎn)。滴定時(shí)溶液溫度不得低于20度。
            4
            ):分析結(jié)果的表述
             
            以質(zhì)量分?jǐn)?shù)的活性組分W1按式(2-14)計(jì)算:
                                                   
              

            式中:c——硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/l
            V
            ——滴定中消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL
            mo
            ——試料的質(zhì)量,g;
            0.299
            ——與1.00ml硫酸銅溶液[c(CuSO4)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜陌被齺喖谆⑺岬馁|(zhì)量。
            0.205
            ——與1.00mL硫酸銅溶液[c(CuSO4)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜膩啺被喖谆⑺岬馁|(zhì)量。
            5
            ):允許差
            取平均測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定的結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.7%

             

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